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抗菌涂料
时间:2012-6-4 11:16:45    来源:    作者:    点击:1152次

1 范围

本标准规定了建筑和木器用抗菌涂料的术语、定义、产品分类、技术要求、检测方法、检验规则、标志、包装和贮存。

本标准适用于具有抗菌功能的建筑用涂料和木器用涂料,其他涂料可参照使用。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T1250   极限数值的表示方法和判定方法

GB/T3186   色漆、清漆和色漆与清漆用原材料-取样(GB/T3186-2006idt ISO 155282000

GB 4789.2  食品卫生微生物学检验  菌落总数测定

GB/T9750   涂料产品包装标志

GBT9756  合成树脂乳液内墙涂料

GB/T13491  涂料产品包装通则

GB18581    室内装饰装修材料  溶剂型木器涂料中有害物质限量

GB18582    室内装饰装修材料  内墙涂料中有害物质限量

GB19258    紫外线杀菌灯

GB19489    实验室  生物安全通用要求

3 术语和定义

3.1  抑菌  bacteriostasis

    抑制细菌、真菌、霉菌等微生物生长繁殖的作用叫做抑菌。

3.2  杀菌  sterilization

    杀死细菌、真菌、霉菌等微生物营养体和繁殖体的作用叫做杀菌。

3.3  抗菌  antibacterial

    抑菌和杀菌作用的总称为抗菌。

3.4  抗菌涂料 antibacterial coating

具有抗菌作用的涂料称为抗菌涂料。

4 产品分

按抗菌效果的程度,抗菌涂料分为两个等级:Ⅰ级和Ⅱ级。Ⅰ级适用于抗菌性能要求高的场所,Ⅱ级适用于有抗菌性能要求的场所。

5 技术要求

51抗菌涂料的常规性能:

应符合相关产品标准规定的技术要求。

52抗菌涂料的有害物质限量:

    合成树脂乳液水性内用抗菌涂料应符合GB18582中技术要求规定,溶剂型木器抗菌涂料应符合GB18581中技术要求规定。   

53抗菌涂料的抗菌性能应符合表1和表2的规定。

1 抗细菌性能

项目名称

抗细菌率(%

       抗细菌性能      

99

90

      抗细菌耐久性能   

95

85

 

2 抗霉菌性能

项目名称

长霉等级(级)

抗霉菌性能

0

     1

抗霉菌耐久性能

0

     1

 

6 试验方法

6.1取样

产品按GB/T3186的规定进行取样。样品分为两份,一份密封保存,另一份作为检验用样品。

6.2抗菌涂料的物理性能:

相关产品标准规定的检验方法进行检验。

6.3抗菌涂料的有害物质含量:

GB18582GB18581中试验方法的规定进行抗菌涂料有害物质限量检验。

6.4抗细菌性能试验

 

按附录A规定的方法进行试验。从事抗菌试验的实验室应符合GB19489规定的实验室生物安全管理和设施条件要求。

6.5抗霉菌性能试验

    按照附录B规定的方法进行试验。从事抗霉菌试验的实验室应符合GB19489规定的实验室生物安全管理和设施条件要求。

6.6 抗菌耐久性能试验

采用130W、波长为253.7nm的紫外灯,紫外灯符合GB19258抗菌涂料试板距离紫外灯0.8-1.0m,照射100h,经处理后的试板抗菌耐久性能按附录A和附录B方法进行试验

7 检验规则

7.1 检验分类

产品检验分出厂检验和型式检验。

7.1.1出厂检验项目按照相关涂料产品标准中规定的出厂检验项目进行。

7.1.2型式检验项目包括本标准所列的全部技术要求。

7.1.2.1正常生产情况下,每半年至少进行一次型式检验。

7.1.2.2  有下列情况之一时,应进行型式检验:

      a)产品试生产定型鉴定时;

      b)产品主要原材料及用量或生产工艺有重大变更时;

      c) 停产半年以上又恢复生产时;

d) 国家技术监督机构提出型式检验时。

7.2  检验结果的判定

7.2.1检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。

7.2.2抗细菌性能和抗霉菌性能4项指标均达到Ⅰ级时,该抗菌涂料样品可判为Ⅰ级,其中有1项不符合即判为Ⅱ级。

7.2.3抗细菌性能和抗霉菌性能4个项目的检验结果均达到本标准要求时,该产品为符合本标准要求。如有一项检验结果未达到本标准要求时,应对保存样品进行复验,如复验结果仍未达到标准要求时,该产品为不符合本标准要求。

8 标志、包装和贮存

8.1标志

8.1.1产品包装标志除应符合GB/T9750的规定外,按本标准检验合格的产品可在包装标志上明示。

8.1.2对于由双组分或多组分配套组成的涂料,包装标志上应明确各组分配比。对于施工时需要稀释的涂料,包装标志上应明确稀释比例。

8.2包装

GB/T13491中各级包装要求的规定进行。

8.3贮存

    产品贮存时应保证通风、干燥,防止日光直接照射,水性抗菌涂料冬季时应采取适当防冻措施,溶剂型抗菌涂料应采取防火措施。产品应根据其类型定出贮存期,并在包装标志上明示。

 

    A
(规范性附录)

抗菌涂料——抗细菌性能试验方法

A.1  原则

本方法通过定量接种细菌于待检验样板上,用贴膜的方法使细菌均匀接触样板,经过一定时间的培养后,检测样板中的活菌数,并计算出样板的抗细菌率。

A.2  条件

A.2.1  主要设备

A.2.1.1  恒温培养箱(37±1)℃、冷藏箱(05)℃、超净工作台、生物光学显微镜、压力蒸汽灭菌器、电热干燥箱。

A.2.1.2  灭菌平皿、灭菌试管、灭菌移液管、接种环、酒精灯。

A.2.2  主要材料

A.2.2.1  覆盖膜

聚乙烯薄膜,标准尺寸为(40±2)mm×(40±2)mm、厚度为(0.050.10)mm。用70%乙醇溶液浸泡10min,再用无菌水冲洗,自然干燥。

A.2.2.2  培养基

A.2.2.2.1  营养肉汤培养基(NB

牛肉膏                  5.0g

蛋白胨               10.0g

氯化钠                  5.0g

制法:取上述成分依次加入1000mL蒸馏水中,加热溶解后,用0.1mol/L NaOH溶液(分析纯)调节pH值为7.0~7.2,分装后置压力蒸汽灭菌器内,121灭菌30min

A.2.2.2.2  营养琼脂培养基(NA

1000mL营养肉汤(NB)中加入15g琼脂,加热熔化,用0.1 mol/L NaOH溶液调节pH值为7.0~7.2,分装后置压力蒸汽灭菌器内,121灭菌30min

A.2.2.3 试剂

A.2.2.3.1  消毒剂

70%乙醇溶液。

A.2.2.3.2  洗脱液

0.85% NaCl的生理盐水。为便于洗脱可加入0.2%无菌表面活性剂(如吐温80)。用0.1 mol/L NaOH溶液或0.1 mol/L HCl溶液调节pH值为7.0~7.2,分装后置压力蒸汽灭菌器内,121灭菌30min

A.2.2.3.3  培养液

营养肉汤(NB/ 生理盐水溶液。建议用于大肠杆菌的培养液浓度为1/500,金黄色葡萄球菌的培养液浓度为1/100。为便于细菌分散可加入少量无菌表面活性剂(如吐温80)。用0.1 mol/L NaOH溶液或0.1 mol/L HCl溶液调节pH值为7.0~7.2,分装后置压力蒸汽灭菌器内,121灭菌30min

A.2.3  检验菌种

a)    金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus) AS1.89

b)    大肠埃希氏菌(Escherichia coliAS1.90

根据产品的使用要求,可增加选用其它菌种作为检验菌种,但菌种应由国家级菌种保藏管理中心提供。

A.2.4  样品

A.2.4.1  阴性对照样品

编号A,是直径90mm100mm的灭菌培养平皿的50mm×50mm内平板。

A.2.4.2  空白对照样品

编号B,是未添加抗菌成分的涂料试板,此对照涂料样品要求不含有任何无机或有机抗菌剂、防霉剂、防腐剂,可由中国建筑材料科学研究总院定点供应。

A.2.4.3  抗菌涂料试验样品

编号C是添加抗菌成分的涂料试板。

A.2.4.4涂料板制备

制备试板所用底材通常应是实际使用底材(例如水泥板、木板、金属板、塑料板、贴膜纸板)。涂料的施涂一般为两次涂刷,第一遍表干后涂刷第二遍,涂膜厚度湿膜小于100µm。试板涂刷后于标准条件下干燥7天(夏天南方梅雨季节要求在空调条件下干燥7天),保证试板漆膜完全干后再用于实验。

将涂刷好的试板裁成50mm×50mm大小的试板十片,在试验前应进行消毒,建议用超净工作台中紫外灭菌灯消毒处理试板5min,备用。

A.3  操作步骤

A.3.1  菌种保藏

将菌种接种于营养琼脂培养基(NA)斜面上,在(37±1)℃下培养24h后,在(0~5℃下保藏(不得超过1个月),作为斜面保藏菌。

A.3.2  菌种活化

使用保藏时间不超过2周的菌种,将斜面保藏菌转接到平板营养琼脂培养基上,在(37±1)℃下培养18-20h,试验时应采用连续转接2次后的新鲜细菌培养物(24h内转接的)。

A.3.3  菌悬液制备

用接种环从A.3.2培养基上取少量(刮1~2环)新鲜细菌,加入培养液中,并依次做10倍递增稀释液,选择菌液浓度为(5.0~10.0)×105cfu/mL的稀释液作为试验用菌液,按GB 4789.2《食品卫生微生物学检验  菌落总数测定》的方法操作。

A.3.4  样品试验

分别取(0.4~0.5mL试验用菌液(A.3.3)滴加在阴性对照样(A)、空白对照样(B)和抗菌涂料样(C)上。

用灭菌镊子夹起灭菌覆盖膜分别覆盖在样(A)、样(B)和 样(C)上,一定要铺平且无气泡,使菌均匀接触样品,置于灭菌平皿中,在(37±1)℃、相对湿度RH90%条件下培养24h。每个样品做3个平行。

取出培养24h的样品,分别加入20mL 洗液,反复洗样(A)、样(B)、样(C)及覆盖膜(最好用镊子夹起薄膜冲洗),充分摇匀后,取洗液接种于营养琼脂培养基(NA)中,在(37±1)℃下培养(24~48h后活菌计数,按GB 4789.2《食品卫生微生物学检验  菌落总数测定》的方法测定洗液中的活菌数。

A.4  检验结果计算

将以上测定的活菌数结果乘以1000为样品A、样品B、样品C培养24h后的实际回收活菌数值,数值分别为ABC,保证试验结果要满足以下要求,否则试验无效:

同一空白对照样品B3个平行活菌数值要符合 (最高对数值-最低对数值)/平均活菌数值对数值≤0.3

样品A的实际回收活菌数值A应均不小于1.0´105cfu/片,且样品B的实际回收活菌数值B应均不小于1.0´104cfu/片。

 

抗细菌率计算公式为:   

 

R%=BC/ B×100%

式中:

R—抗细菌率(),数值取三位有效数字

B—空白对照样24h后平均回收菌数(cfu/)

    C—抗菌涂料样24h后平均回收菌数(cfu/)

 

  

      B
(规范性附录)

抗菌涂料——抗霉菌性能试验方法

B.1  原则

本方法用以测定抗菌涂料在霉菌生长的条件下对霉菌的抑制作用。

本方法规定将一定量的孢子悬液喷在待测样品和培养基上,通过直接观测长霉程度来评价抗菌涂料的长霉等级。

B.2  条件

B.2.1  主要设备

B.2.1.1  恒温恒湿培养箱(28±1)℃和相对湿度RH90%、冷藏箱(010)℃、超净工作台、离心机、生物光学显微镜、压力蒸汽灭菌器、电热干燥箱。

B.2.1.2  血球计数板、灭菌平皿、灭菌试管、灭菌移液管、灭菌离心管、灭菌锥形瓶、接种环、酒精灯。

B.2.2  主要材料

B.2.2.1  阴性对照样品

25mm×25mm无菌滤纸

B.2.2.2  空白对照样品

编号A,是未添加抗菌成分的涂料试板,对照样品要求与A.2.4.2中要求一致,样品试板制备参照A2.4.4进行

B.2.2.3  抗菌涂料试验样品

编号B是添加抗菌成分的抗菌涂料试板,样品试板制备参照A2.4.4进行

以上B2.2.2B2.2.3中所有样品试验前均应进行消毒,建议用用无菌水冲洗,然后用灭菌紫外灯照射灭杂菌5min

B.2.3  试剂和培养基

B.2.3.1  营养盐培养液

硝酸钠(NaNO3

磷酸二氢钾(KH2PO4

磷酸氢二钾(K2HPO4

氯化钾(KCl

硫酸镁(MgSO4 ·7H2O

硫酸亚铁(FeSO4·7H2O

蔗糖

2.0g

0.7g

0.3g

0.5g

0.5g

0.01g

5g

制法:取上述成分加入1000mL 0.05%润湿剂水溶液中,加热溶解后,用0.1mol/L NaOH溶液调节pH值使灭菌后为6.0~6.5,分装后置压力蒸汽灭菌器内115灭菌30min

B.2.3.2  营养盐琼脂培养基

1000mL营养盐培养液中加入15g琼脂,加热熔化,用0.1mol/LNaOH溶液调节pH值使灭菌后为6.0~6.5分装后置压力蒸汽灭菌器内115灭菌30min

B.2.3.3  马铃薯-葡萄糖琼脂培养基PDA

马铃薯用水洗净,去皮切成小块。称取200g,加1000mL蒸馏水,加热煮沸1h。然后用双层纱布挤出滤液,将滤液加蒸馏水1000mL,加入葡萄糖20g,琼脂20g加热熔化,0.1mol/L NaOH溶液调节pH值使灭菌后为6.0~6.5115灭菌30min

B.2.3.4  试剂

B.2.3.4.1  消毒剂

70%乙醇溶液

B.2.3.4.2  洗脱液

土温80N-甲基乙磺酸(N-methyltaurine)和二辛磺化丁二酸钠(Dioctyl Sodium Sulphosuccinate),以上润湿剂任选一种,制成含0.05%润湿剂水溶液,调节pH值使灭菌后为6.0~6.5115灭菌30min

B.2.4  检测菌种

序号

名称

菌号

1

黑曲霉(Aspergillus niger)

AS 3.4463

2

土曲霉(Aspergillus terreus)

AS 3.3935

3

宛氏拟青霉(Paecilomyces Varioti)

AS3.4253

4

绳状青霉(Penicillium funicolosum)

AS3.3875

5

出芽短梗霉(Aureobasium Pullulans)

AS3.3984

6

球毛壳(Chaetoomium globsum

AS3.4254

根据产品的使用要求,可增加选用其它菌种作为检测菌种,但菌种应由国家级菌种保藏管理中心提供。

B.3  操作步骤

B.3.1  菌种保藏

将菌种分别接种在马铃薯-葡萄糖琼脂培养基(PDA)斜面上,在(28~30℃下培养(7~14d后,在(5~10℃下保藏(不得超过4个月),作为保藏菌。

B.3.2  菌种活化

将保藏菌接种在PDA斜面培养基试管中,培养(7~14d,使生成大量孢子。未制备孢子悬液时,不得拔去棉塞。每打开1支只供制备1次悬液,每次制备孢子悬液必须使用新培养的霉菌孢子。

B.3.3  孢子悬液制备

在培养(7~14dB.3.2PDA斜面培养基中加入少量无菌蒸馏水,用灭菌接种针轻轻刮取表面的新鲜霉菌孢子,将孢子悬液置于50mL锥形瓶内,然后注入40mL洗脱液。

锥形瓶中加入直径5mm的玻璃珠(10~15)粒与孢子混合,密封后置水浴振荡器中不断振荡使成团的孢子散开,然后用单层纱布棉过滤以除去菌丝。将其装入灭菌离心管中,用离心机分离沉淀孢子,去上清液。再加入40mL洗脱液,重复离心操作3次。

用营养盐培养液稀释孢子悬液,用血球计数板计数,制成浓度为(1×106±2×105spores/mL的霉菌孢子悬液。

6种霉菌均用以上方法制成孢子悬液,将6种孢子悬液等量混合在一起,充分振荡使其均匀分散。

混合孢子悬液应在当天使用,若不在当天使用应在(3~7℃保存,4日内使用。

B.3.4  平板培养基制备

无菌平皿中均匀注入营养盐琼脂培养基,厚度(3~6mm,凝固后待用(48h内使用)。

B.3.5  霉菌活性控制

阴性对照样品(无菌滤纸)铺在平板培养基上,用装有新制备的混合孢子悬液的喷雾器喷孢子悬液,使其充分均匀地喷在培养基和滤纸上。

在温度28,相对湿度90%RH以上的条件下培养7d,滤纸条上应明显有菌生长,否则试验应被认为无效,应重新进行试验。

B.3.6  样品试验

同时空白对照样品A、抗菌涂料试板B也分别铺在培养基上,喷孢子悬液,使其充分均匀地喷在培养基和样品上。每个样品做5个平行。

以上样品在温度28,相对湿度90%RH以上的条件下培养28d,若样品长霉面积大于10%,可提前结束实验。

B.4  检验结果

取出样品需立即进行观察,空白对照样品A长霉面积不小于10%,否则不能作为该试验的空白对照样品。每种样品5个平行中以3个以上同等级的定为该样品的长霉等级。

样品长霉等级:

0  不长,即显微镜(放大50倍)下观察未见生长;

1  痕迹生长,即肉眼可见生长,但生长覆盖面积小于10%

2  生长覆盖面积大于10%

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